科学实践 食品检验误差分析及控制 李智慧 内蒙古乌兰察布市食品药品检验所 内蒙集宁０１２０００ 摘要：进行食品分析检验的目的是为了尽量获得准确的分析结果，然而即使方法再有效、仪器准确度再高，操作人员水平再高，所得结 果和真实值也是有差距的。因为测量误差是不可避免的。因此必须了解误差的性质和产生的原因以及消除或减小的方法。食品分析检验 结果准确度影响因素有很多，本文从误差理论入手，从食品检验引起误差原因进行分析，并提出相关控制减小误差的方法。 关键词：食品检验；误差分析；控制 进行食品分析检验的目的是为了尽量获得准确的分析结果，然 种）进行判别，再将其剔除。不能把粗大误差错误的认定为随机误 而即使我们方法再有效、仪器准确度再高，操作人员水平再高，所得 差。只要严格按照检验方法，细心操作，粗大误差是可以避免的 结果和真实值也是有差距的。因为测量误差是不可避免的。因此有 ３控制检验结果质量 必要掌握误差的性质和产生的原因以及消除或减小误差的方法。测 检验结果质量的好坏常用准确度来衡量。准确度是指测量结果 量误差包括系统误差和随机误差两类不同性质的误差。在食品检验 与被测量真值之间的一致程度。它是一个定性的概念，只是对测量 分析时，根据误差产生的原因，也可将误差分为系统误差和随机误差 结果的一个概念性或定性描述，只有高低，没有数值大小之分，可以 两大类。 通过误差大小来反映。误差大小与准确度反相关。在检验工作中，必 １系统误差 须把产生各种误差的因素充分考虑进去，才能提高检验结果质量， 系统误差又叫规律误差。它是指在重复性条件下，对同一被测 从而尽可能将误差减小到最小。通常采用以下做法： 量进行多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差。在测量过程 ３．１选择最优的分析方法 中保持恒定不变或按照可预见的方式变化。食品检验中，此误差可 各种分析方法的准确度高低不同。化学分析法适用于测量相对 以尽量减小或者消除。产生原因大致如下： 含量在１％以上的常量组分，仪器分析法适用于测量低含量组分。在 １．１由测量方法引起的误差 选择分析方法时，要依据组分含量对准确度的要求，在条件允许的 方法误差是由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。如重 情况下选择最优的化验分析方法。 量分析中的沉淀溶解、共沉淀、沉淀分解等因素造成的误差；容量分 ３＿２增加平行测量的次数 析中滴定反应不完全、干扰离子的影响、指示剂不合适、其他副反应 多次重复测量可以减少随机误差。在通常的食品检验测量中’琶州 的发生等原因造成的误差。 量次数是２次。排除过失误差的因素，基本上可以得到比较理想的检 １．２由操作人员个人因素引起的误差 验结果。若有意外发生，可将测量次数增加到６次以上，使用合适的 操作误差又称个＾、．误差。由于操作人员的主观偏见、不良习惯或 估计方法，计算实验标准偏差或相对实验标准偏差，判定测量精密 不规范操作而产生的误差。与操作人员的业务水平有直接关系。如读 度。 取滴定管数值时，结果偏高或偏低，量筒读数时，视线未与器皿内液体 ３．３消除或减少测量中的系统误差 的凹液面最低点保持水平等，滴定终点对颜色深浅的辨别能力等。 通常，消除或减少系统误差有以下四种方法： １．３ 由测量仪器引起的误差 ①仪器溯源：分析测量中，绝大多数计量器具，都应按照计量检定 测量误差是由分析仪器自身原因引起的。如用刻度不准的量 规程或校准规范，到有资质的法定计量检定机构进行检定或校准，以 筒、滴定管、玻璃温度计、量筒等仪器；未经检定或检定结果不准确 消除因仪器不准所带来的系统误差。因为这些测量数据都是参与分 的分光光度计、ｐＨ计、电导率仪等普通仪器；未按规定条件使用的 析结果计算的。 气相色谱仪、原子荧光光度仪等精密仪器。 ②空白试验：是指除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试 １．４由所用试剂引起的误差 剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和 是指由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的 计算检验方法的检出限。在检测过程中＇可能因为溶剂不同等具体因 测量结果与实际结果之间的偏差。 素，使每次测量值不同，但这并不说明测量不准确，所以要测量得到 ２随机误差 空白值，将实际测量值减掉空白值，就可以获得相对准确的分析结 随机误差是指测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行 果。 无穷多次测量进行多次测量所得结果的平均值之差，是在重复测量 ③比对试验：比对试验就是在两个或两个以上实验室，在一定 中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。它是客观存在且不可 时间范围内，按照同一个检验方法，在同样的条件下，对同一标准样 避免的误差。 品进行测量，通过分析比较测量结果的量值，确定量值一致程度。 在日常食品检验工作中，一般进行几次测量，出现大误差的可能 ④加标物测回收率：在测定样品的同时，于同一样品的子样中 性不大。假如出现了粗大误差，完全可断定它不是由随机误差引起 加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定 的，为减少随机误差的产生，可以在相同条件下，尽可能多做几次实 值，以计算回收率。利用公式：回收率（％）＝『力Ⅱ标测定量（ｒａｇ）一样品测 验并取几次数据的平均值。这样可使大量符号相反的随机误差相互 定量（ｎｌｇ）】，实际加标量（ｍｇ），通常，回收率在９０％ １１５％之间，认为结 抵消。减少对测量结果的影响，使实验标准偏差变小。 果满意。 除以上两类误差外，还有一种误差称为粗大误差（过失误差），是 总之，食品检验人员除做好以上工作外，还加强学习和培训，夯 由于外界条件突然改变（异常震动、冲击、电源变化、电磁干扰）或人 实理论，扩宽分析思路，创新检验方法。不断提高自身的职业道德素 为错误操作所引起的。例如仪器故障、加错标准溶液，仪器读数错误， 质和技术素质，加强食品检验工作的责任感和责任心，提高检验技 记录错误等，都可导致过失误差甚至错误，产生离群值，应选用适当 术水平和业务工作能力，保证所出具检验数据的准确性，确保食品 的统计方法（常用方法有拉依达准则、格拉布斯准则、迪克逊准则三 检验结果的质量。 ・２９４・
