锅炉用水和冷却水中铁的测定

1 范围

本标准规定了锅炉用水及工业循环冷却水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁(II)的测定方法。

本标准适用于锅炉用水和冷却水系统铁的测定，其中110—菲啰啉分光光度法适用于0.0l

mg/L—5 mg/L的铁的测定，铁质量浓度高于5 mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。

本标准中110—菲啰啉分光光度法也适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工

业废水中铁的测定。 2 规范性引用文件 本标准等同于17 3 分析方法

3.1 110于菲啰啉分光光度法原理

铁(Ⅱ)菲啰琳络合物在pH为2.5～9.0是稳定的，颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。在铁含

量小于5.0 mg/L以下时，铁(Ⅱ)浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在5l0 nm波长处。

反应式为: 3.2 试剂和材料 3.2.1 硫酸溶液：1＋3。 3.2.2 盐酸溶液：2＋1。 3.2.3 氨水溶液：1＋1。

3.2.4 乙酸缓冲溶液：溶解40 g乙酸铵（CH3COONH4）和50 mL冰乙酸于水中并稀释至100 mL。

3.2.5 盐酸羟胺溶液：100 g/L。溶解10 g盐酸羟胺（NH2OH?H2O）于水中并稀释至100 mL。此溶液可稳定放置一周。

3.2.6 过硫酸钾溶液：40 g/L。溶解4 g过硫酸钾（K2S2O8）于

水中并稀释至100 mL，室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置一个月。

3.2.7 铁标准贮备溶液：100 mg/L。称取50.0 mg铁（纯度99.99％），精确至0.1 mg，置于100 mL烧杯中，加20 mL水、5 mL盐酸溶液，缓慢加热使之溶解。冷却后定量转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置一

个月。也可按GB/ T602的规定进行配制，或采用市售标准溶液。 3.2.8 铁标准溶液I：20 mg/L。移取100 mL铁标准备溶液于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐

酸溶液，用水稀释至刻度。使用当天制备该溶液。

3.2.9 铁标准溶液II：0.2 mg/L。移取5 mL铁标准溶液I于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。使用当天制备该溶液。

3.2.10 110－菲啰啉溶液：5 g/L。溶解0.5 g 110－菲啰啉盐酸盐（一水合物）（C12H9CIN2

H2O）于水中并稀释至100 mL。或将0.42 g 110－菲啰啉（一水合物）（C12H8N2?H2O）溶于含有两滴盐酸溶液的100 mL水中。此溶液置于棕色瓶中并于暗处保存，可稳定放置一周。

3.3 仪器

3.3.1 微波消解管。

3.3.2 分光光度计：可在510 nm处测定，棱镜型或光栅型。 3.3.3 吸收池：光程长至少10 mm，铁含量小于1.0 mg/L时，宜选择光程较长的吸收池。

3.3.4 氧瓶(winkler瓶)：容量100 mL。 3.4 样品 3.4.1 总铁

取样后立即酸化至pH≤1，通常1mL硫酸可以满足100 mL水样的要求。

3.4.2 可溶性总铁

采样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH≤1(每100 mL试样加1 mL浓硫酸)。

3.4.3 可溶性铁(Ⅱ)

加1 mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。 3.5 校准曲线的绘制

3.5.1 用移液管量取一定体积的铁标准溶液I或铁标准溶液II于一系列50 mL容量瓶中，制备

一系列浓度范围的含铁校准溶液，校准溶液的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。加

0.5 mL硫酸溶液于每一个容量瓶中，加水稀释至约40 mL。 3.5.2 在各容量瓶中加1 mL盐酸羟胺溶液，并充分混匀，放置5 min。

3.5.3 分别用氨水溶液调节溶液的pH值至约3，然后加2 mL乙酸缓冲溶液使pH值为3.5～

4.5，最好为4.5；再加2 mL110－菲啰啉溶液；再用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10 min。

3.5.4 用分光光度计于510 nm处，以试剂空白为参比测定各溶液吸光度。当所测水样铁离子

浓度为0.01 mg/L～1 mg/L时，采用50 mm吸收池；铁离子浓度大于1 mg/L时，采用10 mm

吸收池。

3.5.5 以铁离子浓度（mg/L）为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线或计算回归方程。

3.6 水样的测定 3.6.1 总铁的测定

3.6.1.1 用移液管量取50 mL试样（3.1.

4.1）于100 mL锥形瓶中，加5 mL过硫酸钾溶液，微

沸约40 min，剩余体积至约20 mL；冷却至室温后转移至50 mL容量瓶中并补水至约40 mL。或者用移液管量取50 mL试样（3.1.4.1）于微波消解杯中，于微波消解器消解后转移至50

mL容量瓶中并补水至约40 mL。

3.6.1.2 以下按3.5.2～3.5.4步骤进行操作。 3.6.2 可溶性总铁的测定

用移液管量取40 mL试样（3.4.2）于50 mL容量瓶中，以下按3.5.2～3.5.4步骤进行操作。3.6.3 可溶性铁（Ⅱ）的测定

用移液管量取40 mL试样（3.4.3）于50 mL容量瓶中，以下按3.5.2～3.5.4步骤进行操作。3.7 试验数据处理

铁含量以质量浓度ρ计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算：

ρ=ρ0 (1) 式中：

ρ0—由校准曲线査得或回归方程计算出的铁离子浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；

V0—定容体积的数值，单位为毫升（mL），V0＝50 mL； V—量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 报告结果时应指明所测铁的形式及有效位数：

（1）铁浓度为0.010 mg/L～0.100 mg/L时，结果应精确到0.001 mg/L；

（2）铁浓度为0.010 mg/L～10 mg/L时，结果应精确到0.01 mg/L；

（3）铁浓度大于10 mg/L时，结果应精确到0.1 mg/L。 3.8 允许差

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5％。