ICP-AES测定硫化铁中铅含量

干扰、通过选择合适的谱线消除背景干扰,对仪器的工作参数进行优化，并测定回收率。实践表明，本方法的灵 敏度和精密度较高、分析速度快，可应用于生产及验收验证。关键词 :硫化铁 铅离子 ICP-AESDetermination of Lead Content in Iron Sulfide by ICP-AESGU Zhanliang( Sci. & Tec. and Quality Department)Abstract: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry ( ICP-AES) was used to determine the content of

lead in iron sulfide. Mixed acid was used to decompose the sample. Matrix interference was eliminated by matrix matc­hing and background interference was eliminated by selecting appropriate spectral lines. The working parameters of the instrument were optimized and the recovery was determined. The practical results show that this method has high sensi­

tivity and precision with fast analysis， and it can be applied to production and acceptance verification.Keywords: Iron Sulfide， Lead Ion， ICP-AES引言硫元素在钢铁冶炼中常作为杂质元素进行脱 除，但在易切削钢冶炼中添加硫化铁，硫化铁中S可

采用四种酸溶解试样，结合ICP-AES方法，可快速 准确地分析。与Mn形成MnS夹杂物，中断基体的连续性，可有效 改善钢的切削性能和力学性能，明显提高刀具寿命, 且在铸造方面，硫化铁的添加也起到了良好的孕育

1实验部分1.1实验试剂及仪器1.1.1实验试剂（见表1）剂作用。铅元素在易切削钢中配比需严格把控，但

表1实验试剂试剂名称纯度GR暂无硫化铁中铅分析标准可执行。ICP-AES具有检出限低，精确度好，基体干扰

高氯酸小，线性范围宽且可进行多元素同时测定等优点，已 广泛应用于无机元素的测定［1］。本法采用ICP-AES

AR氢氟酸argr99.99100 Mg/mL法分析，需将试样溶解完全，按国标《CB/T 2467-

2008硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定》分析硫化铁

盐酸高纯铁Pb标准溶液试样，使用盐酸、溶解后的溶液不清⑷。本方法

2021 年第 2 期南钢科技与管理431.1.2实验仪器(见表2)UniQuant软件分析，硫化铁试样中的铁含量约50%。

表2实验仪器仪器名称铁含量以50%计，称样量为0.2 g,定容体积为100 mL,

制造商型号/规格XS即每毫升标准溶液中铁含量为0.001 go1.3.2 分析用标准溶液配制电子分析天平ICP-AES梅特勒-托利多赛默飞称取0.1000 g高纯铁于5个100 mL烧杯中，加

iCAP6300入10 mL(1+1)，置于低温电热板上加热，滴加

15 mL盐酸溶解,待试样溶解完全后取下试样溶液，

1.2试样溶解称取0.2000 g的硫化铁试样于250 mL聚四氟 乙烯烧杯中，加入10 mL、10 mL盐酸，慢慢滴

冷却至室温,转移至5个100 mL容量瓶中。移取100 Mg/mL的Pb标准溶液0 mL、0.2 mL、

0.6 mL、1.0 mL、2 mL于上述5个100 mL容量瓶中，

加5 mL氢氟酸，中温加热溶解。待体积缩小后，加 入5 mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，驱尽氟离 子,待体积缩小至5 mL,取下、冷却，冲洗杯壁，加入

3 mL,2 mL盐酸，加热溶解盐类，移入100 mL

用去离子水稀释定容，摇匀。按表3绘制工作曲线。1.3.3分析谱线及仪器参数设置实验选择仪器的激发功率为1150 W；辅助气体

的容量瓶中，用去离子水稀释定容,混匀。流量0.5 L/min;雾化器流量0.5 L/min;RF功率：

1150 W；辅助气流量：0.5 L/min；冲洗时间：30 s；泵

1.3标准曲线1.3.1 基体匹配速：50 rpm;积分时间：长波5 s,短波15 s;观测高度：

12 mm;Pb 分析谱线:220.353 nm。硫化铁中硫元素和酸反应，最终以气体的形式

挥发,剩余溶液中的主要成分为铁离子。通过荧光

表3标准溶液Pb含量标准溶液名称Pb/%Pb-1Pb-2Pb-3Pb-4Pb-500.0100.0300.0500.1002结果与讨论验， 试验结果见表 5。2.1谱线选择分析谱线选择：谱线Pb( 220.353 nm)的干扰谱

2.3精密度和准确度市面上暂无硫化铁标准样品，选取溶解成溶液

线对应的元素在分析溶液中含量极低，选择此谱线 可消除背景的影响，使灵敏度提高。谱线Pb

(261.418 nm)的干扰谱线Fe(261.419 nm)对背景影

后基体相似的铁矿石标准样品，按试样分析方法进 行测定n = 6,分析结果见表6o表4Pb谱线干扰波长表(nm)响较大(见表4及图1、图2) o分析谱线Pb(220.353)Pb(261.418)干扰谱线Bi(220.33)、N(220.363)Ho(261.399)、Fe(261.419)2.2回收率按试样分析方法进行测定并进行加标回收试44南钢科技与管理2021年第2期图 1 Pb 220.353 nm图 2 Pb 261.418 nm表5回收率试验结果样品本底值/Mg104104104104标准加入量/Mg50回收量/Mg151198回收率/%98.0597.06100150200255302100.3999.34表6标样验证情况表标准物质标准物质Pb 标准值/%0.014Pb 分析值%极差/%Pb分析平均值%RSD/%编号YSBC 287-2015名称铁矿石0.0147、0.0146、0.0142、0.0140、0.0138、0.01450.0351、0.0346、0.0345、0.00090.0142.50GSB 03 2856-2012铁矿石0.0340.0344、0.0347、0.03400.00110.0351.053结论该方法采用、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解试 样，可将试样溶解完全。通过回收率试验表明，该方

重复性要求,精密度与准确度满足要求。参考文献：[1] 郑国经.ICP—AES分析技术的发展及其在冶金分

法的回收率在95%〜105%间，满足分析需求;通过精

密度与准确度试验表明,该方法的极差、分析误差均

析中的应用[J].冶金分析，2001, 21(1)：38-45.[2] 王和平,张晓梅.GB/T 2467 - 2008,硫铁矿和硫精

满足国标《GB/T 2467-2008硫铁矿和硫精矿中铅含 量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法》的

矿中铅含量的测定[S].